METHYL SALICYLAT

Methylis salicylas

C₈H₈O₃ P.t.l: 152,1

Methyl salicylat là methyl 2-hydroxybenzoat, phải chứa từ 99,0 đến 100,5% (kl/kl) C₈H₈O₃.

Tính chất

Chất lỏng không màu hay màu vàng nhạt.

Rất khó tan trong nước, trộn lẫn được với ethanol 96%, dầu béo và tinh dầu.

Định tính

A. Đun nóng 0,25 ml chế phẩm với 2 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) trên cách thủy trong 5 phút. Thêm 3 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Tủa tinh thể được tạo thành. Lọc, rửa tủa bằng nước rồi sấy khô ở 100 đến 105 ^oC. Tủa này phải có điểm chảy từ 156 đến 161 ^oC (Phụ lục 6.7).

B. Thêm 0,05 ml dung dịch sắt (III) clorid 10,5% (TT) vào 10 ml dung dịch bão hòa chế phẩm, dung dịch sẽ hiện màu tím.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Thêm 10 ml ethanol 96% (TT) vào 2 ml chế phẩm, dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không được đậm màu hơn dung dịch màu mẫu V₇ (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Giới hạn acid

Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 0,2 ml dung dịch lục bromocresol (TT₁) và 50 ml ethanol 96% (TT) đã được trung hòa trước đến màu xanh lam bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) dùng để giữ màu xanh lam không được quá 0,4 ml.

Chỉ số khúc xạ

Phải từ 1,535 đến 1,538 (Phụ lục 6.1).

Tỷ trọng tương đối

Phải từ 1,180 đến 1,186 (Phụ lục 6.5).

Định lượng

Hòa tan 0,500 g chế phẩm trong 25 ml ethanol 96% (TT). Thêm 0,05 ml dung dịch đỏ phenol (TT) và trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Thêm 50,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) vào dung dịch đã trung hòa, đun nóng dưới sinh hàn hồi lưu trên cách thủy trong 30 phút. Để nguội, chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ). Tính lượng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đã dùng để xà phòng hóa. Song song tiến hành một mẫu trắng.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 15,21 mg C₈H₈O₃.